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中空納米粒子共聚高吸油樹脂的制作步驟

更新時間:2016-10-24 點擊次數:2387

一、材料準備:

試劑 :CAS,二乙烯基苯,苯乙烯, 十二烷基*,過硫酸銨,偶氮二異丁腈,異丙醇和甲苯。十二烷基甲基丙烯酸甲酯。使用前經減壓蒸餾除去抑制劑純化過的單體(St和DMA)和交聯劑(DVB)。 DVB(化學級)以外的所有試劑均為分析純。

 

二、高吸油樹脂的制備步驟。 

制備過程包括三個步驟,即低聚物制備,聚合和噴霧干燥。 

 

三、低聚物制備 

低聚物通過溶液聚合制備:首先在室溫下,將偶氮二異丁腈(1克)溶解在由CAS(100克),苯乙烯(75克)和DMA(25克)組成的混合溶劑中,之后,將制得的混合物加入到裝有攪拌裝置、回流冷凝管和氮氣進氣口管的燒瓶中,在70℃和氮氣的保護下采用錨式攪拌器 (150轉)反應5個小時。 

 

四、聚合 

在聚合反應中,DVB和異丙醇分別作為交聯劑和致孔劑,采用的引發劑方案是:2克的APS溶于50克的去離子水中。首先,低聚物的混合物(20克),SDS(0.4克),DVB(4-30克),異丙醇(2克)和去離子水(250克)在轉速為3000轉/分的高速剪切攪拌機中轉動30分鐘,使其乳化,將四分之一的預乳液倒入燒瓶中。把剩下引發劑溶液的三分之一加熱到75℃。當混合物的顏色變藍時,在三個小時內將其他的預乳液和剩余的引發劑溶液逐滴加入到混合物中,之后混合液在85℃下反應一個小時以獲得較高的轉化率,在溫度下降到40℃后收集乳化液。

 

五、噴霧干燥

將上述制備的乳液用五倍的去離子水稀釋,然后用一個實驗室用的微型噴霧干燥設備進行噴霧干燥。

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